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消解方案
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消解方案
紫菜的消解
概要:
所有的试剂必须是分析纯或痕量金属级别。水必须是蒸馏水或纯净水。所用玻璃仪器均需以硝酸(1+5)浸泡过夜,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。
一、试剂
硝酸(分析纯)
双氧水(30%,分析纯)
二、仪器设备
DS-360石墨消解仪, 100ml硼硅酸盐玻璃消解管
三、实验过程:
首先将紫菜剪碎,准确称取0.2g(精确到0.0001)样品,将样品放到消解管,然后加入硝酸5mL,静泡1h(最好静泡过夜),再加1mL双氧水,然后将消解管放置石墨消解仪进行加热,将塞拿开。升温程序参照如下:
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工步
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温度(℃)
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升温时间(min)
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保持时间(min)
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1
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45
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10
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10
|
|
2
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150
|
10
|
10
|
|
3
|
180
|
10
|
10
|
消解结果使样液无色澄清,若仍有颜色则可延长工步3 的保持时间,然后冷却,定容待分析。
结果会有些许悬物,这与紫菜本身所含有机纤维、盐分等较多有关,故用微波消解同样会有此种情况出现,结果应影响不大。测量时,先使样液沉淀,测其上层清液。
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